Analiza cantitativă este Definiție, concept, metode chimice de analiză, metodologie și formulă de calcul

2024 Autor: Angel Austin | [email protected]. Modificat ultima dată: 2024-01-02 17:54

Analiza cantitativă este o secțiune mare a chimiei analitice care vă permite să determinați compoziția cantitativă (moleculară sau elementară) a unui obiect. Analiza cantitativă a devenit larg răspândită. Este folosit pentru a determina compoziția minereurilor (pentru a evalua gradul de purificare a acestora), compoziția solurilor, a obiectelor vegetale. În ecologie, metodele de analiză cantitativă determină conținutul de toxine în apă, aer și sol. În medicină, este folosit pentru a detecta medicamentele false.

Probleme și metode de analiză cantitativă

Sarcina principală a analizei cantitative este de a stabili compoziția cantitativă (procentuală sau moleculară) a substanțelor.

În funcție de modul în care se rezolvă această problemă, există mai multe metode de analiză cantitativă. Există trei grupuri:

Fizic.
Fizico-chimic.
Chimic.

Primele se bazează pe măsurarea proprietăților fizice ale substanțelor - radioactivitate, vâscozitate, densitate etc. Cele mai comune metode fizice de analiză cantitativă sunt refractometria, analiza spectrală cu raze X și analiza radioactivă.

Al doilea se bazează pe măsurarea proprietăților fizico-chimice ale analitului. Acestea includ:

Optic - spectrofotometrie, analiză spectrală, colorimetrie.
Cromatografic - cromatografie gaz-lichid, schimb ionic, distribuție.
Electrochimic - titrare conductometrică, potențiometrică, coulometrică, analiză electrogreutate, polarografie.

A treia metodă din lista de metode se bazează pe proprietățile chimice ale substanței de testat, reacții chimice. Metodele chimice sunt împărțite în:

Analiza greutății (gravimetrie) - bazată pe cântăriri precise.
Analiza volumului (titrare) - bazată pe măsurarea precisă a volumelor.

Metode de analiză chimică cantitativă

Cele mai importante sunt gravimetrice și titrimetrice. Ele sunt numite metode clasice de analiză chimică cantitativă.

Metodele clasice treptat fac loc celor instrumentale. Cu toate acestea, ele rămân cele mai precise. Eroarea relativă a acestor metode este de numai 0,1-0,2%, în timp ce pentru metodele instrumentale este de 2-5%.

Gravimetrie

Esența analizei cantitative gravimetrice este izolarea substanței de interes în forma sa pură și cântărirea acesteia. Excreție mai frecventătoate realizate prin precipitaţii. Uneori componenta de determinat trebuie obtinuta sub forma unei substante volatile (metoda de distilare). Astfel se poate determina, de exemplu, conținutul de apă de cristalizare în hidrați cristalini. Metoda de precipitare determină acid silicic în prelucrarea rocilor, fierului și aluminiului în analiza rocilor, potasiului și sodiului, compuși organici.

Semnal analitic în gravimetrie - masă.

Metoda de analiză cantitativă prin gravimetrie include următorii pași:

Precipitarea unui compus care conține substanța de interes.
Filtrarea amestecului rezultat pentru a extrage precipitatul din supernatant.
Spălarea precipitatului pentru a elimina supernatantul și a îndepărta impuritățile de pe suprafața acestuia.
Uscare la temperaturi scăzute pentru a elimina apa sau la temperaturi ridicate pentru a transforma sedimentul într-o formă adecvată pentru cântărire.
Cântărirea sedimentului rezultat.

Dezavantajele cuantificării gravimetrice sunt durata determinării și neselectivitatea (reactivii de precipitare sunt rar specifici). Prin urmare, este necesară o separare preliminară.

Calcul cu metoda gravimetrică

Rezultatele analizei cantitative efectuate prin gravimetrie sunt exprimate în fracții de masă (%). Pentru a calcula, trebuie să cunoașteți greutatea substanței de testat - G, masa sedimentului rezultat - m și formula acestuia pentru determinarea factorului de conversie F. Formulele pentru calcularea fracției de masă și a factorului de conversie sunt prezentate mai jos.

Puteți calcula masa unei substanțe în sediment, pentru aceasta se folosește factorul de conversie F.

Factorul gravimetric este o valoare constantă pentru o anumită componentă de testare și formă gravimetrică.

Analiză titrimetrică (volumetrice)

Analiza cantitativă titrimetrică este o măsurare precisă a volumului unei soluții de reactiv care este consumată pentru o interacțiune echivalentă cu o substanță de interes. În acest caz, concentrația reactivului utilizat este prestabilită. Având în vedere volumul și concentrația soluției de reactiv, se calculează conținutul componentului de interes.

Numele „titrimetric” provine de la cuvântul „titru”, care se referă la un mod de a exprima concentrația unei soluții. Titrul arată câte grame de substanță sunt dizolvate în 1 ml de soluție.

Titrarea este procesul de adăugare treptată a unei soluții cu o concentrație cunoscută la un anumit volum al unei alte soluții. Se continuă până în momentul în care substanțele reacționează complet între ele. Acest moment se numește punct de echivalență și este determinat de schimbarea culorii indicatorului.

Metode de analiză titrimetrică:

Acid-bază.
Redox.
Precipitații.
Complexometrică.

Concepte de bază ale analizei titrimetrice

Următorii termeni și concepte sunt utilizați în analiza titrimetrică:

Titrant - soluție,care se toarnă. Concentrația sa este cunoscută.
Soluția titrată este un lichid la care se adaugă un titrant. Trebuie determinată concentrația acestuia. Soluția titrată este de obicei plasată în balon, iar titrantul este plasat în biuretă.
Punctul de echivalență este momentul titrarii în care numărul de echivalenți ai titrantului devine egal cu numărul de echivalenți ai substanței de interes.
Indicatori - substanțe utilizate pentru stabilirea punctului de echivalență.

Soluții standard și de lucru

Titranții sunt standard și funcționează.

Cele standard se obțin prin dizolvarea unei probe exacte dintr-o substanță într-un anumit volum (de obicei 100 ml sau 1 l) de apă sau alt solvent. Deci puteți pregăti soluții:

Clorura de sodiu NaCl.

Dicromat de potasiu K₂Cr₂O_7.

Tetraborat de sodiu Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}

Acid oxalic H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}

Oxalat de sodiu Na₂C₂O_4.

Acid succinic H₂C₄H₄O_4.

În practica de laborator, soluțiile standard sunt preparate folosind fixanali. Aceasta este o anumită cantitate dintr-o substanță (sau soluția acesteia) într-o fiolă sigilată. Această cantitate este calculată pentru prepararea a 1 litru de soluție. Fixanal poate fi păstrat pentru o perioadă lungă de timp, deoarece este fără acces la aer, cu excepția alcalinelor care reacționează cu sticla fiolei.

Câteva soluțiiimposibil de gătit cu concentrare precisă. De exemplu, concentrația de permanganat de potasiu și tiosulfat de sodiu se modifică deja în timpul dizolvării datorită interacțiunii lor cu vaporii de apă. De regulă, aceste soluții sunt necesare pentru a determina cantitatea de substanță dorită. Deoarece concentrația lor este necunoscută, aceasta trebuie determinată înainte de titrare. Acest proces se numește standardizare. Aceasta este determinarea concentrației soluțiilor de lucru prin titrarea lor preliminară cu soluții standard.

Este necesară standardizarea pentru soluții:

Acizi - sulfuric, clorhidric, nitric.
Alcaline.
Permanganat de potasiu.
Nitrat de argint.

Selectare indicator

Pentru a determina cu precizie punctul de echivalență, adică sfârșitul titrarii, aveți nevoie de alegerea corectă a indicatorului. Acestea sunt substanțe care își schimbă culoarea în funcție de valoarea pH-ului. Fiecare indicator își schimbă culoarea soluției la o valoare diferită a pH-ului, numită interval de tranziție. Pentru un indicator selectat corect, intervalul de tranziție coincide cu modificarea pH-ului în regiunea punctului de echivalență, numită s alt de titrare. Pentru a-l determina, este necesar să se construiască curbe de titrare, pentru care se efectuează calcule teoretice. În funcție de puterea acidului și a bazei, există patru tipuri de curbe de titrare.

Intervalele de tranziție a culorii indicatorului

Calcule în analiza titrimetrică

Dacă punctul de echivalență este definit corect, titrantul și substanța titrată vor reacționa într-o cantitate echivalentă, adică cantitatea de substanță titrant(n_e1) va fi egal cu cantitatea de substanță titrată (n_e2): n_e1=n e2_{. Deoarece cantitatea de substanță echivalentă este egală cu produsul dintre concentrația molară a echivalentului și volumul soluției, atunci egalitatea}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, unde:}

-C_{e1 – concentrație normală de titrant, valoare cunoscută;}

-V_{1 – volumul soluției de titrant, valoare cunoscută;}

-C_{e2 – concentrația normală a substanței titrabile, care urmează să fie determinată;}

-V_{2 – volumul soluției substanței titrate, determinat în timpul titrarii.}

După titrare, puteți calcula concentrația substanței de interes folosind formula:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂