Metodele de măsurare (metode de măsurare) sunt un set de reguli și operațiuni, a căror implementare furnizează indicatori cu o eroare cunoscută. Conform prevederilor Legii federale nr. 102, măsurătorile trebuie efectuate prin metode certificate în modul prescris.
Factori care afectează eroarea
Abaterea depinde nu numai de caracteristicile metrologice ale instrumentelor de măsură. De importanță nu mică sunt erorile operatorului, deficiențele în selecția și pregătirea probelor, condițiile în care se fac măsurătorile și alți factori. În consecință, procedurile de măsurare (MP) sunt create în funcție de condiții specifice, folosind instrumente specifice.
Această afirmație, totuși, nu înseamnă că fiecare laborator ar trebui să-și dezvolte propriile metode. Cu toate acestea, dacă laboratorul folosește un tip de instrument de măsurare care este aliniat cu MVI certificat, factorii de influență sunt în intervalul specificat,operatorul are calificările stabilite, atunci indicatorii fizici din acest mediu vor fi măsurați cu o eroare cunoscută.
Factorii de influență ar trebui să includă:
- umiditatea și temperatura aerului ambiant și a mediului în care se face măsurarea;
- frecvență și tensiune de rețea;
- câmp magnetic;
- vibrații și așa mai departe.
GOST GSI
Metodele de măsurare, conform standardului de stat, includ următoarele secțiuni și elemente structurale:
- Nume.
- Domeniul de aplicare.
- Referințe normative.
- Termeni și definiții.
- Abrevieri și simboluri.
- Cerințe de incertitudine sau caracteristici de abatere atribuite.
- Metode și condiții de măsurători.
- Cerințe de siguranță, măsuri de protecție a mediului, calificări ale operatorului.
- Activități de pregătire a măsurătorilor.
- Măsurare.
- Rezultatele procesării.
- Precizia controlului.
- Aplicații.
Autorități competente
În conformitate cu GOST, procedurile de măsurare sunt create și certificate în modul prescris de Rosstandart. Verificarea MVI este efectuată:
- GNMC (Centrul metrologic științific principal);
- organisme teritoriale ale AGA (Serviciul Metrologic de Stat);
- alte organizații care au acreditare și au dreptul de a efectua certificare.
Verificarea metodelor utilizate în afara domeniului de aplicare al statuluisupravegherea metrologică, întreprinderile organizează și desfășoară conform regulilor stabilite de acestea.
Crearea MVI
Dezvoltarea unei tehnici de măsurare se realizează în conformitate cu parametrii inițiali și include:
- Alegerea metodei, instrumente de măsurare, excipienți, succesiune de operații, algoritm pentru calcularea totalurilor.
- Crearea unui document nefinalizat pentru procedura de măsurare.
- Certificare metrologică.
Cerințele inițiale includ:
- Atribuirea tehnicii de măsurare.
- Standarde de eroare.
- Condiții de măsurare.
- Caracteristicile obiectului măsurat.
Numirea trebuie să includă:
- Numele (dacă este necesar, este dat un nume detaliat) al cantității și caracteristicile acesteia.
- Restricții privind domeniul de aplicare al MVI în funcție de afilierea departamentală, caracteristicile și tipurile de obiecte etc.
Standardele de eroare ar trebui stabilite sub forma unor parametri specificați în documentele de reglementare, cu referire la actul de reglementare și tehnic în care sunt furnizate (dacă există).
Condițiile de măsurare sunt setate ca o serie de indicatori ai cantităților (factorilor) de influență: electrice, mecanice, climatice și așa mai departe.
Caracteristica unui obiect este stabilită de valorile limită ale acelor parametri, a căror abatere de la indicatorii nominali afectează eroarea.
Alegerea mijloacelor și metodei de măsurare întehnica de măsurare se efectuează în conformitate cu documentele normative și tehnice în vigoare. Dacă nu există NTD, se ia ca bază calculul caracteristicilor de eroare sau rezultatele studiului lor experimental.
Clasificare
Metodele certificate pentru efectuarea măsurătorilor sunt împărțite în grupuri în conformitate cu metodele de obținere a rezultatelor:
- Metode directe. Când le folosiți, valoarea dorită este obținută pe baza datelor experimentale.
- Metode indirecte. În acest caz, valoarea finală este stabilită luând în considerare măsurătorile directe ale mărimilor care au o anumită dependență de obiectul măsurat. Aceste metode sunt folosite atunci când nu este posibilă utilizarea metodelor directe. De exemplu, calculul densității unui corp solid se bazează pe rezultatele măsurării volumului și masei acestuia.
În funcție de condițiile în care se fac măsurătorile, metodele de măsurare se împart în:
- Contact. Ele se bazează pe interacțiunea dintre elementul sensibil al dispozitivului de măsurare și obiectul. Un exemplu simplu ar fi măsurarea temperaturii corpului cu un termometru.
- Fără contact. Aceste metode se bazează, respectiv, pe absența contactului dintre obiect și elementul sensibil al dispozitivului de măsurare. De exemplu, calcularea distanței folosind un radar, într-un furnal - determinarea temperaturii cu un pirometru etc.
În funcție de metoda de comparare a parametrilor selectați,de măsurat, cu unitatea SI, alocați:
- Metoda directă. În astfel de cazuri, valoarea este determinată de dispozitivul de citire. De exemplu, poate fi un voltmetru, ampermetru, termometru etc. O măsură care reflectă o unitate de măsură nu ia parte la proces. Această sarcină în SI (sistemul de măsurare) este realizată de cântar.
- Metoda de comparare. În acest caz, parametrul măsurat este comparat cu indicatorul care este reprodus de măsură. De exemplu, masa pe o cântar este determinată prin echilibrarea greutăților.
Tipuri de metode de comparare
Printre principalele metode se numără:
- Metoda Null. Când este utilizat, efectul net al mărimilor asupra comparatorului este redus la 0. De exemplu, rezistența electrică a unei punți este determinată de echilibrarea sa absolută.
- Metoda coincidențelor. La utilizarea acestuia, diferența care apare între indicatorii măsurării dorite și reproductibile se măsoară atunci când semnele de pe cântare (de exemplu, șublere și vernier) sau semnalele periodice coincid.
- Metoda de înlocuire. Se bazează pe o comparație cu o măsură. Parametrul măsurat este înlocuit cu o valoare cunoscută. Se reproduce pe măsură. Condițiile rămân neschimbate. De exemplu, cântărirea se realizează prin mișcarea alternativă a masei și greutăților pe o singură tavă de cântar.
Analiza apelor uzate: tehnica de măsurare (PND F 14.1:2:4.135-98)
Acest MVI vă permite să determinați conținutul elementelor din anumite intervale dintr-o soluție de probă fărădiluție.
PND F 14.1:2:4.135-98 stabilește metodologia pentru efectuarea măsurătorilor concentrației de masă:
- silicon;
- bariu;
- aluminiu;
- beriliu;
- bor;
- taliu;
- sodiu;
- arsen și alte elemente.
Dacă este necesar, se poate determina prin calcul conținutul de oxizi ai diferitelor elemente din probe de deșeuri, apă potabilă, naturală.
Metoda de măsurare a concentrației în masă a substanțelor se bazează pe determinarea intensității radiației atomilor și ionilor elementului corespunzător excitat în plasma de argon.
Motor de cercetare
O pompă perist altică și un nebulizator sunt folosite pentru a introduce soluția de probă (proba) în spectrometrul de emisie atomică. Soluția sub formă de picături mici (sub formă de aerosol) intră în cameră. Aerosolul este injectat în plasma cuplată inductiv printr-un tub arzător într-un flux de argon.
Pe tot timpul în care proba este în ea (aprox. 2-3 ms), trec cicluri de evaporare și atomizare, ionizare și excitare. Radiația emisă de ioni și atomi este focalizată de spectrometrul de la fanta de intrare. Este separat în continuare de lungimea de undă printr-un rețele de difracție (element dispersiv).
Spectrometrul cu policromator vă permite să efectuați cercetări simultane cu mai multe elemente. În acest caz, radiația monocromatică, după ce a trecut difracția pe rețea, intră în fanta de ieșire. La ieșire, un număr fix de PMT-uri (fotoelectronicemultiplicatori). Fiecare dintre ele înregistrează radiații cu o anumită lungime de undă la ieșire.
Într-un spectrometru de emisie atomică cu un sistem optic Echelle, separarea (descompunerea) radiației se realizează printr-un rețele de difracție și o prismă. Ca rezultat, imaginea spectrală este bidimensională.
Funcțiile reportofonului sunt realizate de CID (detector cu matrice semiconductoare). Numărul de pixeli de înregistrare din acesta depășește 250 de mii. Ca rezultat, o analiză cu mai multe elemente poate fi efectuată într-o singură măsurare și pot fi înregistrate liniile cele mai sensibile ale fiecărui element.
Exemplu de procedură de măsurare: mineralizarea probei
Analiza probelor de apă uzată care conțin particule vizibile în suspensie (sediment) se efectuează în două moduri.
Prima este cercetarea navelor deschise. Se amestecă o probă de apă uzată care conține sedimente sau particule în suspensie. După aceea, 100 de metri cubi sunt luați într-un pahar (sau balon) rezistent la căldură. vezi eșantionul.
Dacă este necesară determinarea formelor dizolvate ale substanțelor, probele sunt prefiltrate. Pentru aceasta se poate folosi o membrană sau un filtru de hârtie.
O probă martor este pregătită în același timp. Folosește apă deoinizată sau bidistilată în loc de apă reziduală.
La probele analizate și martor se adaugă acid azotic concentrat (2 cc) și peroxid de hidrogen (1 cc).
Recipientele se încălzesc timp de două ore fără să fiarbă. Ca rezultat, soluția este evaporată la aproximativ 25 de metri cubi. vezi
Dupăracind, probele sunt aduse la volumul initial (100 cc) cu apa dezoinizata sau bidistilata.
Dacă rămâne o suspensie, aceasta este îndepărtată (prin filtrare) într-un vas uscat.
Descompunere la microunde
Ca și în cazul precedent, proba care conține particule în suspensie trebuie amestecată. Luați mostre de 50 cm cu un cilindru de măsurare3 și puneți-le într-un cilindru PTFE.
După aceea, la probă se adaugă acid azotic concentrat (2 cm3). Amestecul este plasat într-o hotă pentru 15-30 de minute.
Cilindrul de PTFE este introdus în autoclavul (aparatul de încălzire) al cuptorului cu microunde. În acest caz, ar trebui să vă ghidați după manualul de instrucțiuni al echipamentului și să respectați măsurile de siguranță.
Aparatele de încălzire se pun în cuptor; programul de digestie a probei este instalat.
Autoclavele răcite sunt agitate ușor. Acest lucru este necesar pentru ca conținutul să fie bine amestecat. După aceea, pentru a echilibra presiunea, deschideți puțin capacul.
Amestecul descompus calitativ după îndepărtarea oxizilor de azot este o soluție transparentă gălbuie sau incoloră. Nu trebuie să existe particule nedizolvate pe pereții căptușelii.
Soluția este răcită la temperatura camerei, apoi transferată într-un balon de 50 cm3. Pereții căptușelii fluoroplastice se spală cu apă bidistilată sau deionizată (porții mici).
Atestare
Se realizează pentru cei MVI caresunt utilizate în domeniile supravegherii metrologice de stat. Certificarea metodelor de măsurare este, de asemenea, efectuată pentru a controla starea sistemelor complexe din punct de vedere tehnic (GOST 22.2.04).
MTI, care sunt utilizate în afara controlului și supravegherii statului, sunt certificate conform regulilor definite la întreprindere sau în departamentul de industrie.
Scopul cheie al procedurii este confirmarea posibilității de a efectua măsurători în comandă și cu o eroare care nu depășește indicatorii menționați în documentul pentru metodologie.
Certificarea se realizeaza de catre serviciile metrologice si alte structuri autorizate sa indeplineasca functiile de asigurare a uniformitatii masuratorilor.
Verificarea se efectuează pe baza rezultatelor examinării materialelor și documentelor compilate în timpul dezvoltării MVI. Acestea includ materiale de cercetare tehnică/experimentală.
Documente pentru certificare
Lista de valori mobiliare include:
- Cerințe inițiale pentru crearea (dezvoltarea) MMI.
- Proiect de document care reglementează metodologia.
- Programul și rezultatele calculului/evaluării experimentale a caracteristicilor erorii.
Rezultat pozitiv
În cazul constatării conformității MMI cu prevederile documentului de reglementare, acesta din urmă se aprobă în modul prescris. Acesta (cu excepția standardului de stat) indică faptul că MVI este certificat. În acest caz, este indicată organizația (întreprinderea) al cărei serviciu metrologic a efectuat verificarea. Poate fi indicat de GNMC sau de autoritatea GMS.
Înregistrarea MVI
Metodele certificate sunt supuse contabilității. Pentru aceasta a fost creat Registrul Federal al Metodelor de Măsurare. Este format din mai multe secțiuni.
Reglementat prin metodele standard și certificate destinate utilizării în domeniile de distribuție a controlului și supravegherii stării metrologice trebuie înregistrate fără greșeală.
Pentru a fi inclus în registrul metodelor de măsurare, dezvoltatorul trimite către VNIIMS (Institutul de Cercetare a Serviciului Metrologic din întreaga Rusie) un document pentru MVI cu o copie a certificatului de atestare atașată.
Nu există nicio taxă de înregistrare.
Fiecărei tehnici i se atribuie un cod atunci când este introdusă în registru. Include abrevierea FR (Federal Register), numărul secțiunii (o cifră), codul tipului de măsurare (două cifre), data înregistrării (anul) și numărul contului (cinci cifre). De exemplu: FR.1.37.1998.00004.
