Spectroscopia de emisie atomică (AES) este o metodă de analiză chimică care utilizează intensitatea luminii emise de o flacără, plasmă, arc sau scânteie la o anumită lungime de undă pentru a determina cantitatea de element dintr-o probă.
Lungimea de undă a unei linii spectrale atomice dă identitatea elementului, în timp ce intensitatea luminii emise este proporțională cu numărul de atomi ai elementului. Aceasta este esența spectroscopiei de emisie atomică. Vă permite să analizați elementele și fenomenele fizice cu o acuratețe impecabilă.
Metode spectrale de analiză
O probă din material (analit) este introdusă în flacără sub formă de gaz, soluție de pulverizare sau cu o buclă mică de sârmă, de obicei platină. Căldura de la flacără vaporizează solventul și rupe legăturile chimice, creând atomi liberi. Energia termică îl transformă și pe acesta din urmă în excitatstări electronice care ulterior emit lumină când revin la forma lor anterioară.
Fiecare element emite lumină la o lungime de undă caracteristică, care este împrăștiată de o rețea sau prismă și detectată într-un spectrometru. Trucul cel mai des folosit în această metodă este disocierea.
O aplicație comună pentru măsurarea emisiilor de flăcări este reglementarea metalelor alcaline pentru analitice farmaceutice. Pentru aceasta se folosește metoda analizei spectrale a emisiilor atomice.
plasmă cuplată inductiv
Spectroscopia de emisie atomică cu plasmă cuplată inductiv (ICP-AES), numită și spectrometrie de emisie optică cu plasmă cuplată inductiv (ICP-OES), este o tehnică analitică utilizată pentru detectarea elementelor chimice.
Acesta este un tip de spectroscopie de emisie care folosește o plasmă cuplată inductiv pentru a produce atomi și ioni excitați care emit radiații electromagnetice la lungimi de undă caracteristice unui anumit element. Aceasta este o metodă cu flacără cu o temperatură cuprinsă între 6000 și 10000 K. Intensitatea acestei radiații indică concentrația elementului din proba utilizată în aplicarea metodei de analiză spectroscopică.
Linkuri principale și schema
ICP-AES constă din două părți: ICP și spectrometru optic. Lanterna ICP este formată din 3 tuburi concentrice de sticlă de cuarț. Ieșirea sau bobina „de lucru” a generatorului de radiofrecvență (RF) înconjoară o parte a acestui arzător cu cuarț. Gazul argon este folosit în mod obișnuit pentru a crea plasmă.
Când arzătorul este pornit, în interiorul bobinei este creat un câmp electromagnetic puternic de un semnal RF puternic care trece prin aceasta. Acest semnal RF este generat de un generator RF, care este în esență un transmițător radio puternic care controlează „bobina de lucru” în același mod în care un transmițător radio convențional controlează o antenă de transmisie.
Instrumentele tipice funcționează la 27 sau 40 MHz. Gazul de argon care curge prin arzător este aprins de o unitate Tesla, care creează un arc scurt de descărcare în fluxul de argon pentru a iniția procesul de ionizare. De îndată ce plasma este „aprinsă”, unitatea Tesla se oprește.
Rolul gazului
Gazul de argon este ionizat într-un câmp electromagnetic puternic și curge printr-un model special simetric rotațional în direcția câmpului magnetic al bobinei RF. Ca rezultat al coliziunilor neelastice create între atomii neutri de argon și particulele încărcate, este generată o plasmă stabilă la temperatură în altă de aproximativ 7000 K.
O pompă perist altică livrează o probă apoasă sau organică la un nebulizator analitic unde este transformată într-o ceață și injectată direct în flacăra plasmei. Proba se ciocnește imediat cu electronii și ionii încărcați din plasmă și se descompune în aceasta din urmă. Diverse molecule se împart în atomii lor respectivi, care apoi pierd electroni și se recombină în mod repetat în plasmă, emitând radiații la lungimile de undă caracteristice elementelor implicate.
În unele modele, un gaz de forfecare, de obicei azot sau aer comprimat uscat, este folosit pentru a „taia” plasma într-o anumită locație. Una sau două lentile de transmisie sunt apoi folosite pentru a focaliza lumina emisă pe o rețea de difracție, unde este separată în lungimile de undă componente într-un spectrometru optic.
În alte modele, plasma cade direct pe interfața optică, care constă într-un orificiu din care iese un flux constant de argon, deviind-o și furnizând răcire. Acest lucru permite luminii emise din plasmă să intre în camera optică.
Unele modele folosesc fibre optice pentru a transmite o parte din lumină către camere optice separate.
Cameră optică
În acesta, după împărțirea luminii în diferitele lungimi de undă (culori), intensitatea este măsurată folosind un tub fotomultiplicator sau tuburi poziționate fizic pentru a „viziona” lungimile de undă specifice pentru fiecare linie de element implicată.
În dispozitivele mai moderne, culorile separate sunt aplicate unei serii de fotodetectori cu semiconductori, cum ar fi dispozitivele cuplate cu încărcare (CCD). În unitățile care utilizează aceste rețele de detectoare, intensitățile tuturor lungimilor de undă (în intervalul sistemului) pot fi măsurate simultan, permițând instrumentului să analizeze fiecare element la care unitatea este sensibilă în prezent. Astfel, probele pot fi analizate foarte rapid folosind spectroscopie de emisie atomică.
Lucrări suplimentare
Apoi, după toate cele de mai sus, intensitatea fiecărei linii este comparată cu concentrațiile cunoscute de elemente măsurate anterior, iar apoi acumularea acestora este calculată prin interpolare de-a lungul liniilor de calibrare.
În plus, software-ul special corectează de obicei interferențele cauzate de prezența diferitelor elemente într-o anumită matrice de mostre.
Exemple de aplicații ICP-AES includ detectarea metalelor în vin, a arsenului în alimente și a oligoelementelor asociate cu proteinele.
ICP-OES este utilizat pe scară largă în prelucrarea mineralelor pentru a furniza date de grad pentru diferite fluxuri pentru a construi greutăți.
În 2008, această metodă a fost folosită la Universitatea din Liverpool pentru a demonstra că amuleta Chi Rho, găsită la Shepton Mallet și considerată anterior una dintre cele mai vechi dovezi ale creștinismului din Anglia, datează doar din secolul al XIX-lea.
Destinație
ICP-AES este adesea folosit pentru a analiza oligoelemente în sol și, din acest motiv, este folosit în criminalistică pentru a determina originea probelor de sol găsite la locul crimei sau a victimelor etc. Deși probele din sol pot să nu fie singurele unul în instanță, cu siguranță întărește alte dovezi.
Devine rapid și metoda analitică de alegere pentru determinarea nivelurilor de nutrienți în solurile agricole. Aceste informații sunt apoi folosite pentru a calcula cantitatea de îngrășământ necesară pentru a maximiza randamentul și calitatea.
ICP-AESfolosit si pentru analiza uleiului de motor. Rezultatul arată cum funcționează motorul. Piesele care se uzează în el vor lăsa urme în ulei care pot fi detectate cu ICP-AES. Analiza ICP-AES poate ajuta la determinarea dacă piesele nu funcționează.
În plus, este capabil să determine câți aditivi de ulei rămân și, prin urmare, să indice cât de multă durată de viață a mai rămas. Analiza uleiului este adesea folosită de managerii de flote sau de pasionații de mașini care sunt interesați să învețe cât mai multe despre performanța motorului lor.
ICP-AES este, de asemenea, utilizat la fabricarea uleiurilor de motor (și a altor lubrifianți) pentru controlul calității și conformitatea cu specificațiile de producție și din industrie.
Un alt tip de spectroscopie atomică
Spectroscopia de absorbție atomică (AAS) este o procedură analitică spectrală pentru determinarea cantitativă a elementelor chimice folosind absorbția radiației optice (luminii) de către atomii liberi în stare gazoasă. Se bazează pe absorbția luminii de către ionii metalici liberi.
În chimia analitică, o metodă este utilizată pentru a determina concentrația unui anumit element (un analit) într-o probă analizată. AAS poate fi utilizat pentru a determina peste 70 de elemente diferite în soluție sau direct în probe solide prin evaporare electrotermală și este utilizat în cercetarea farmacologică, biofizică și toxicologică.
Spectroscopie de absorbție atomică pentru prima datăa fost folosită ca metodă analitică la începutul secolului al XIX-lea, iar principiile care stau la baza au fost stabilite în a doua jumătate de Robert Wilhelm Bunsen și Gustav Robert Kirchhoff, profesori la Universitatea din Heidelberg, Germania.
Istorie
Forma modernă de AAS a fost dezvoltată în mare parte în anii 1950 de un grup de chimiști australieni. Aceștia au fost conduși de Sir Alan Walsh de la Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organisation (CSIRO), Divizia de Fizică Chimică, din Melbourne, Australia.
Spectrometria de absorbție atomică are multe aplicații în diverse domenii ale chimiei, cum ar fi analiza clinică a metalelor din fluide și țesuturi biologice, cum ar fi sângele integral, plasmă, urină, saliva, țesut cerebral, ficat, păr, țesut muscular, sperma, în unele procese de fabricație farmaceutică: cantități mici de catalizator rămase în produsul medicamentos final și analiza apei pentru conținutul de metal.
Schema de lucru
Tehnica folosește spectrul de absorbție atomică al unei probe pentru a estima concentrația anumitor analiți din aceasta. Necesită standarde cu conținut cunoscut de constituenți pentru a stabili o relație între absorbanța măsurată și concentrația lor și, prin urmare, se bazează pe legea Beer-Lambert. Principiile de bază ale spectroscopiei de emisie atomică sunt exact cele enumerate mai sus în articol.
Pe scurt, electronii atomilor din atomizor pot fi transferați la orbiti superiori (stare excitată) într-un scurt timpperioadă de timp (nanosecunde) prin absorbția unei anumite cantități de energie (radiație cu o anumită lungime de undă).
Acest parametru de absorbție este specific unei anumite tranziții electronice într-un anumit element. De regulă, fiecare lungime de undă corespunde unui singur element, iar lățimea liniei de absorbție este de doar câțiva picometri (pm), ceea ce face ca tehnica să fie elemental selectivă. Schema spectroscopiei de emisie atomică este foarte asemănătoare cu aceasta.
