Care sunt caracteristicile distinctive ale metodei de analiză gravimetrică? Să luăm în considerare mai detaliat esența și varietățile sale.
Specificații
Metoda gravimetrică de analiză se bazează pe legea conservării masei substanțelor și pe constanța compoziției. În acest sens, se bazează pe o măsurare precisă a masei componentei dorite, care se obține ca un compus cu o compoziție chimică cunoscută. Metoda gravimetrică de analiză este împărțită în trei grupe principale: distilare, izolare, precipitare.
Despre metoda de selecție
Se bazează pe extragerea componentei dorite din substanța chimică analizată în formă liberă și cântărirea precisă ulterioară a acesteia. De exemplu, o astfel de metodă gravimetrică de analiză cantitativă face posibilă determinarea conținutului de masă de cenușă din combustibilii solizi. Pentru calcule, creuzetul este cântărit, o probă de combustibil este arsă în el și cenușa rezultată este cântărită. Având masa reziduului, conform formulei pentru fracția de masă a unei substanțe într-un amestec, se calculează un indicator cantitativ.
Distilare
Această metodă de analiză este gravimetricădupă conținut, deoarece implică îndepărtarea completă a componentei calculate ca compus gazos și cântărirea ulterioară a reziduului solid. Această tehnică poate determina conținutul de umiditate al diferitelor materiale, poate calcula conținutul cantitativ al apei de cristalizare în hidrați cristalini. Pentru a efectua un astfel de calcul, se determină mai întâi masa probei luate în considerare a materialului selectat. Apoi componenta care trebuie determinată este îndepărtată complet din ea. Diferența dintre masa înainte și după calcinare sau uscare este masa componentei chimice detectate. Conform formulei fracțiunii de masă, se efectuează calcule cantitative.
Metoda de depunere
Ce este această metodă de analiză? Metoda de precipitare gravimetrică se bazează pe precipitarea cantitativă a ionului dorit ca substanță slab solubilă cu o anumită compoziție chimică. Precipitatul format este filtrat, spalat, uscat si apoi calcinat. După îndepărtarea completă a apei din ea, cântăriți. Cunoscând masa precipitatului, este posibil să se calculeze conținutul cantitativ de molecule sau ioni ai componentei dorite din proba de testat.
Cerințe de precipitații pentru analiza gravimetrică
Și totuși - care este metoda gravimetrică de analiză? Principalele operații din metoda precipitațiilor sunt legate de procesul de precipitare. Precizia rezultatului obținut în timpul analizei depinde direct de compoziția chimicăsubstanțe, structura sedimentului, puritate. În plus, calculele sunt legate de comportamentul precipitatului în timpul uscării și calcinării. Destul de des are loc o modificare a compoziției chimice a precipitatului obținut în timpul calcinării acestuia. Forma precipitată este compoziția chimică a precipitatului obținut.
Metodele de bază de analiză gravimetrică necesită un rezultat precis. De aceea se impun anumite cerințe asupra formei gravimetrice și sedimentabile a sedimentului.
- Ar trebui să aibă o solubilitate minimă, în mod ideal fiind un compus chimic insolubil.
- Ar trebui să formeze cristale mari. În acest caz, nu vor fi probleme în timpul procesului de filtrare, deoarece porii nu sunt înfundați. Cristalele mari au o suprafață mică, se adsorb din soluția disponibilă la o rată minimă și sunt ușor de spălat. Precipitate amorfe de hidroxid de fier (3) adsorb impuritățile fără probleme, acestea din urmă sunt greu de spălat, filtrarea acestui compus este lentă.
- Complet și într-o perioadă scurtă de timp, treceți în forma gravitațională.
Cerințe privind forma gravitației
Să analizăm metoda gravimetrică de analiză. Esența metodei este că acuratețea este importantă în ea. Forma gravimetrică trebuie să aibă o formulă chimică specifică utilizată pentru a calcula conținutul de componente specifice din probă. Sedimentul calcinat în timpul procedurii de răcire și cântărire nu trebuie să absoarbă vaporii de apă din aer,se recuperează sau se oxidează. Dacă precipitatul are caracteristici fizice similare, este inițial transformat într-o formă stabilă folosind substanțe chimice speciale. De exemplu, dacă este necesar să se calculeze fracția de masă a carbonatului de calciu din materiale, forma gravimetrică a oxidului de calciu capabil să absoarbă dioxidul de carbon și apa este transformată în sulfat de calciu. Pentru a face acest lucru, precipitatul calcinat este tratat cu acid sulfuric, respectând regimul de temperatură (500 ° C).
Vase pentru cercetare
Ce este necesar pentru a realiza o astfel de metodă de analiză? Opțiunea gravimetrică implică utilizarea de sticlă chimică specială de dimensiuni mari. Aici se folosesc pahare cu pereți subțiri de diferite dimensiuni, pâlnii, baghete de sticlă, pahare de ceas, creuzete de porțelan și cutii de sticlă. Metodele gravimetrice și titrimetrice de analiză implică utilizarea numai a recipientelor curate pentru a evita erorile în calcule. Petele sau picăturile uscate indică prezența componentelor grase pe suprafața sticlei. Precipitațiile se vor lipi de un astfel de strat, ca urmare, transferul lor complet la filtru va deveni mai dificil. Metoda gravimetrică de analiză presupune spălarea temeinică a vaselor cu detergenți. Pentru a curăța creuzetele de porțelan, se folosește acid clorhidric diluat fierbinte, apoi o soluție dintr-un amestec de crom. Este recomandabil să aprindeți vasele curate înainte de a începe lucrul.
Echipament de cercetare
Care este diferența dintre metoda gravimetrică de analiză? Esența metodei este în cantitativdeterminarea componentelor dintr-o substanţă. Echipamentul care va fi necesar pentru astfel de studii este similar cu cel utilizat în analiza calitativă. Pentru partea practică, veți avea nevoie de băi de apă, triunghiuri de porțelan, cuptoare, clești pentru creuzet, cuptoare cu mufă, arzătoare pe gaz. Pentru calcinarea creuzetelor de portelan pe arzatoare cu gaz se folosesc triunghiuri, realizate din tuburi de portelan montate pe o baza metalica. Alegeți un triunghi de asemenea dimensiuni încât creuzetul să iasă din el cu o treime din înălțimea sa. Creuzetele sunt aduse în cuptor folosind clești lungi cu vârfuri plate, curbate în sus. Ele nu trebuie să fie scufundate în sedimente. Înainte de utilizare, capetele cleștilor sunt curățate, calcinate pe un arzător cu gaz sau în cuptor. Desicatoarele sunt folosite pentru a răci substanțele calcinate sau încălzite la temperatura camerei. Este un vas de sticlă cu pereți groși, care este închis cu un capac lustruit. Partea inferioară a desicatorului este umplută cu o substanță higroscopică:
- bucăți de oxid de calciu;
- oxid de fosfor (5);
- acid sulfuric concentrat.
Acidul sulfuric absoarbe intens umezeala. Când lucrați cu un desicator, este important să vă asigurați că există un strat de lubrifiant pe părțile solului.
Reguli de eșantionare pentru experiment
Clasificarea luată în considerare a metodelor de analiză gravimetrică implică lucrul cu substanțe. O medie este considerată a fi o astfel de probă, care conține o cantitate mică din materialul analizat, care are proprietăți chimice și fizice caracteristice lotului principal. Corectitudinea eșantionării afectează acuratețea stabilirii caracteristicilor chimice și fizice și compoziția chimică a materialului analizat. Selecția eșantionului mediu se efectuează cu grijă deosebită, în caz contrar, există o probabilitate mare de eroare, obținându-se un rezultat inexact al studiului. Trebuie reținut că bucățile mari de compoziție chimică pot diferi semnificativ de praf. Prin urmare, există trei opțiuni:
- probă primară - necesară pentru prima etapă a experimentului;
- pașaport sau probă de laborator - obținută prin reducerea probei inițiale la masa necesară analizelor chimice și fizico-mecanice;
- analitic - prelevat dintr-o probă de laborator pentru analiză chimică.
Există o astfel de secțiune precum chimia analitică. Metoda gravimetrică de analiză este una dintre modalitățile de stabilire a compoziției cantitative a unei substanțe. Pentru a evita modificări ale umidității și compoziției chimice a substanței, materialele pentru analiza gravimetrică sunt depozitate în sticle bine închise cu capace. O parte din eșantion este necesară pentru analiza directă, iar o parte rămâne ca rezervă.
Pregătirea eșantionului pentru cercetare
O probă este considerată o masă mică a unei probe analitice a probei analizate, care este cântărită pentru analiză chimică. Un rol important în determinarea cantitativă îl joacă dimensiunea eșantionului. Cu cât este mai mare cantitatea de probă de testat luată pentru analiza gravimetrică,cu atât rezultatul va fi mai precis. Dar, în același timp, procesul de filtrare a precipitatului rezultat, calcinarea acestuia și spălarea devin mai complicate. Din aceste motive, timpul de analiză este prelungit semnificativ. La dimensiunile mici ale eșantionului, precizia determinării este redusă semnificativ. Ochelarii mici de ceas sunt folosiți pentru cântărirea componentelor solide. Substanțele volatile, higroscopice trebuie cântărite într-o sticlă închisă.
Condiții de depunere
O prezentare ar fi bună pentru a acoperi acest material. Metoda gravimetrică de analiză în această etapă implică translația cantitativă a componentei dorite într-o substanță chimică specifică. Cunoscând masa sedimentului, se poate calcula procentul componentei de determinat. Precizia analizei efectuate depinde direct de caracterul complet al precipitației. Dintre motivele pentru care nu va precipita întreaga componentă calculată, putem aminti incompletitudinea precipitațiilor. Este practic imposibil să se realizeze o decontare absolută, este posibil doar să se minimizeze eventualele pierderi. Pentru analiză, se alege un precipitant - un precipitat aproape insolubil. Se ia în exces pentru a evita astfel de reacții chimice. Există anumite condiții care trebuie respectate pentru a obține un precipitat cristalin:
- din soluții diluate, precipitarea se efectuează cu soluții slabe de precipitant;
- Soluțiile încălzite sunt precipitate cu precipitatoare fierbinți.
Pentru experiment, este selectat un reactiv de în altă calitate pentru ca ionul să fie determinat. Este dificil să alegeți un precipitant specific pentru fiecare ion de determinat. Cu privire lase efectuează mascarea acelor particule care pot interfera cu precipitarea completă sau acestea sunt îndepărtate din soluția de testare înainte de a efectua o analiză cantitativă.
Este practic imposibil să alegeți precipitanți specifici pentru toți ionii determinați. Apoi este necesar fie să mascați ionii care interferează cu precipitarea, fie să îi separați de soluție înainte de precipitare. Cunoscând caracteristicile precipitațiilor cristaline, se pot folosi condiții care favorizează formarea de cristale mari.
- Precipitarea se efectuează din soluții fierbinți diluate cu un precipitant luat într-o concentrație mică. Când sunt încălzite, solubilitatea cristalelor mici crește, astfel încât concentrația precipitantului și a ionilor din soluție crește. Datorită acestui fenomen, se formează cristale mari care nu au timp să se dizolve la încălzire.
- Precipitantul se toarnă în substanța care urmează să fie determinată la o viteză mică. Pentru amestecare, se folosește o tijă de sticlă, care nu trebuie să atingă fundul și pereții sticlei. Agitarea stimulează creșterea cristalelor, deoarece reduce numărul de centri cristalin.
- Rezistă sedimente timp de câteva ore. Precipitatele amorfe se depun în condiții speciale, deoarece sunt predispuse la procesul de adsorbție a diferitelor impurități și la apariția soluțiilor coloidale.
Probleme ale analizei gravimetrice
Calitatea nămolului afectează acuratețea calculelor cantitative. Când este contaminat, precizia măsurării este redusă semnificativ, iar eroarea crește. Cauza poluării este co-precipitația, adică precipitația însediment de materii străine. Există două tipuri de codificare:
- adsorbție la suprafață;
- ocluzie.
Pentru a verifica caracterul complet al precipitării ionului separat, adăugați câteva picături de reactiv în soluția formată deasupra precipitatului. Odată cu precipitarea completă a ionului separat, soluția va rămâne transparentă.
Concluzie
Analiza calitativă implică determinarea cantitativă a ionilor anorganici din materialul de testat. Sarcinile principale ale analizei calitative sunt detectarea și identificarea anumitor componente din proba selectată: ioni sau elemente chimice, o anumită substanță sau grup funcțional. Metoda fracționată de analiză este potrivită pentru studiul amestecurilor simple, atunci când se caută un număr mic de componente. O astfel de analiză gravimetrică necesită eșantioane separate și un număr neglijabil de reacții calitative. Pentru a determina pe deplin componentele anorganice din substanța de testat, amestecul inițial este inițial împărțit în „grupe analitice”, apoi fiecare ion dorit este descoperit folosind reacții specifice. Analiza calitativă sistematică vă permite să creșteți fiabilitatea informațiilor analitice obținute. Înainte de a trece la analiza cantitativă, este important să aveți o idee despre compoziția calitativă a probei de testat pentru a selecta metoda optimă.
